低温强磁环境下的s-SNOM：纳米光学显微镜如何进入极端条件？

散射式扫描近场光学显微镜（scattering-type scanning near-field optical microscopy，s-SNOM）能够突破传统远场光学显微镜的衍射极限，在纳米尺度上获得材料的局域光学响应。对于二维材料、强关联材料、拓扑材料和极化激元体系而言，这种能力尤为重要，因为许多关键物理现象并不只体现在宏观平均信号中，而是隐藏在畴结构、边界态、缺陷区域或局域相分离之中。

然而，很多量子材料的关键物性往往只会在低温、强磁场等极端条件下显现。例如超导转变、金属-绝缘体转变、量子霍尔态、磁场诱导拓扑相变、低温极化激元传播等，都需要在远离室温常压的环境中研究。因此，将s-SNOM与低温、强磁场结合，成为纳米光学表征技术发展的一个重要方向。

但这并不是简单地“给显微镜加一个低温腔”或“把样品放进磁体里”。低温强磁s-SNOM同时涉及光学、低温、扫描探针、磁场兼容、振动控制和样品保护等多方面难题。本文将围绕这些仪器挑战展开介绍。

为什么需要低温强磁s-SNOM？

在传统输运、远场光谱或磁光测量中，得到的往往是整个样品区域的平均响应。对于具有空间不均匀性的量子材料，这类平均信号可能掩盖局域差异。例如电接触、应力、杂质、台阶、边界或晶畴结构，都可能在纳米或微米尺度上改变局域电子态。

Haeuser等[1]报道的低温强磁THz-sSNOM系统，正是为了在液氦温度和高磁场环境下获取局域太赫兹近场响应。该系统可在低温与最高5T磁场下工作，并用于研究拓扑半金属ZrTe₅的局域磁场响应。与传统空间平均测量相比，THz近场方案能够在纳米尺度上探测局域响应，从而为理解拓扑材料中的空间不均匀性提供新的实验手段。

Haeuser等构建的低温强磁THz-sSNOM系统，可在液氦温度和最高5T磁场下工作。THz脉冲通过金刚石窗口进入低温腔体，并聚焦到AFM探针与样品相互作用区域，探针尖端将远场THz光局域增强后散射出携带样品近场响应的信息。

挑战一：在磁体孔径中集成一台“纳米光学显微镜”

低温强磁s-SNOM的第一个难点，是空间。

常规s-SNOM系统通常需要自由空间光路、离轴抛物面镜、探针扫描单元、样品台、干涉检测光路和探测器。而低温强磁系统的核心区域往往位于超导磁体孔径或分体磁体中心，空间非常有限。仪器不仅要放得进去，还要保证探针与样品之间的纳米级稳定控制。

Yang等[2]报道了一套低温s-SNOM系统，工作温度范围约为20–500K，并兼容最高7T磁场。该系统采用紧凑结构，将AFM、样品台、离轴抛物面镜和自由空间光路集成在有限空间内。由于系统同时需要满足宽光谱照明、大收集角度、低温兼容和强磁场兼容，因此整体结构设计存在明显取舍。

这体现了低温强磁s-SNOM的基本矛盾：一方面，s-SNOM需要高效照明探针尖端并收集弱散射信号；另一方面，磁体孔径、低温腔体和真空结构又强烈限制了光学元件的尺寸和摆放方式。

Yang等报道的低温s-SNOM系统将AFM、样品台、探针定位单元和离轴抛物面镜集成在有限空间内，以适配超导磁体孔径。该设计体现了低温强磁s-SNOM中空间受限、光路耦合和机械稳定性之间的平衡。

挑战二：低温窗口带来的光路耦合与信号损耗

s-SNOM的近场信号本身非常弱，尤其是在红外和太赫兹波段，探针散射信号通常需要通过谐波解调、干涉检测或时域采样等方式提取。因此，光路效率对系统性能影响很大。

在低温系统中，光束需要穿过真空窗口、低温屏蔽窗口，有时还要经过金刚石、ZnSe、KRS-5、石英等不同材料窗口。每一个窗口都会带来反射、吸收和色散损耗。对于宽谱红外或THz系统，还需要根据目标波段选择合适的窗口材料和探测器。

Lang等[3]报道的液氦温区红外近场显微系统中，红外/THz光需要经过外窗口和内金刚石窗口进入低温腔体，再聚焦到探针-样品区域；背向散射光沿原路返回并被探测器接收。该系统还需要根据不同波长选择MCT、Ge:Ga或热电子bolometer等探测器。

因此，低温 s-SNOM 的光路设计不仅要“照得到探针”，还要解决窗口透过率、光路稳定性、偏振控制、探针聚焦效率和弱信号检测等一系列问题。

Lang等设计的低温红外近场显微系统中，红外/THz光需要依次穿过外窗口和内金刚石窗口进入液氦低温腔体，再聚焦到探针-样品区域。散射光沿原路返回并由探测器接收，因此窗口透过率、光路稳定性和探针照明效率都会直接影响近场信号质量。

挑战三：低温下的振动、热漂移与扫描稳定性

s-SNOM建立在AFM的基础上，探针与样品之间的距离控制通常在纳米甚至亚纳米尺度。低温系统中的振动和热漂移，会直接影响近场信号稳定性。

低温系统可能带来的扰动包括液氦流动或制冷机引起的机械振动、低温收缩导致的机械漂移、样品台与探针之间的相对位移，以及温度变化引起的压电扫描响应变化。对于长时间扫描而言，这些因素都会影响成像质量。

Yang等[2]在系统设计中采用低磁性、低热膨胀结构件，并通过独立的探针与样品定位平台来提高低温成像稳定性。

在低温强磁THz-sSNOM中，这一问题更加突出。Haeuser等[1]专门分析了磁场对AFM操作的影响。他们在ZrTe₅样品上分别于0T、0.3T、1.5T和5T下采集AFM形貌图，并使用Sobel梯度和图像配准方法评估不同磁场条件下的形貌重复性。该结果说明，在讨论磁场诱导的近场响应之前，首先必须确认AFM在强磁场下仍能稳定成像。

Haeuser等在0T、0.3T、1.5T和5T磁场下对ZrTe₅样品进行AFM形貌成像，并利用Sobel梯度方法突出表面边缘与细节。不同磁场下形貌特征的重复出现，说明在强磁场环境中仍需首先验证AFM扫描的稳定性。

挑战四：强磁场下的材料、结构与电子学兼容

强磁场会对仪器设计提出额外要求。

首先，仪器内部材料需要尽可能避免铁磁性部件。螺丝、支架、样品台、探针夹具、线缆屏蔽和机械结构都需要考虑磁场兼容性。否则，在升磁过程中可能出现磁力作用、结构变形或振动耦合。

其次，压电扫描器、位移台、传感器和电学线路在低温强磁条件下也可能表现出与室温不同的响应。扫描范围、步进精度和闭环稳定性都可能随温度和磁场变化而改变。

Haeuser等[1]采用5T分体超导磁体，使磁场垂直于样品表面，同时为THz光路预留光学通道。这样的结构有利于实现强磁场下的光学接入，但也进一步限制了AFM和光路的空间布局。

因此，低温强磁s-SNOM的仪器设计并不是单一模块优化，而是低温、磁场、光路和AFM稳定性之间的整体平衡。

挑战五：激光局域加热会改变低温物性

在低温实验中，“温度”并不只是温控器上显示的数值。对于s-SNOM而言，入射光会被聚焦到探针-样品区域，探针尖端又会进一步增强局域电磁场，因此样品局域区域可能出现光热效应。

Lang等[3]利用多铁材料GaV₄S₈的铁电-顺电相变来评估局域激光加热影响。结果表明，在低温近场实验中，探针尖端附近的局域光照可能使样品实际温度偏离样品台温度，从而影响相变测量和低能激发研究。

这对低温s-SNOM尤其重要。许多研究对象的相变温度、超导临界温度或极化激元损耗都对温度非常敏感。如果局域光热效应没有被评估，就可能把“激光加热导致的变化”误认为材料本征的低温物性。

因此，低温s-SNOM实验中通常需要控制入射光功率、光斑大小、样品热导率、温度稳定时间以及相变附近的功率依赖行为。

挑战六：低温下样品可能变脆，探针也可能被污染

低温s-SNOM还有一个容易被忽略的问题：样品本身可能无法承受tapping-mode扫描。

s-SNOM通常采用轻敲模式，即探针以一定频率在样品表面附近振荡。虽然这种方式相比接触模式更温和，但在纳米尺度接触面积下，瞬时局域应力仍可能很高。对于某些范德华晶体或脆性材料，在低温下材料断裂韧性下降，探针反复敲击可能导致表面损伤。

Hu等[4]以α-MoO₃为例研究了这一问题。他们发现，低温tapping-mode s-SNOM扫描可能导致裸露α-MoO₃表面发生劣化，碎屑还可能附着到探针尖端，引起近场信号衰减。为解决这一问题，作者提出使用少层六方氮化硼（hBN）作为机械保护层。hBN具有较高机械稳定性，同时在目标波段中相对光学被动，因此可以提高样品表面稳定性，并尽量不破坏α-MoO₃的声子极化激元响应。

这说明，低温强磁s-SNOM的样品制备并不是普通样品制备的简单延伸。对于脆性材料、层状材料和极化激元材料，保护层、扫描参数、探针状态和低温力学性质都需要一起考虑。

Hu等发现，裸露α-MoO₃在低温tapping-mode s-SNOM扫描中容易出现表面劣化，碎屑还可能附着在探针尖端，导致近场信号衰减。少层hBN覆盖层可以提高样品表面稳定性，同时尽量减少对声子极化激元响应的影响。

从仪器挑战到应用价值

尽管低温强磁s-SNOM的实现难度很高，但它带来的信息是传统表征方法难以替代的。

在拓扑材料研究中，磁场可以调控能带结构、Landau能级、边界态和手性输运响应。Haeuser等[1]将低温强磁THz-sSNOM应用于ZrTe₅，获得了强磁场下的局域近场THz光谱和空间变化信息，为研究拓扑半金属中的磁场诱导响应提供了新的实验手段。

在强关联材料中，低温s-SNOM可以观察金属-绝缘体转变、相分离和畴结构演化。Yang等[2]利用低温s-SNOM研究了VO₂和V₂O₃中与金属-绝缘体转变相关的红外Drude响应和畴结构，为理解竞争相和介观有序提供了空间分辨信息。

在极化激元研究中，低温可以降低损耗、改变声子和电子激发行为，使极化激元传播、干涉和衰减过程更加清晰。Hu等[4]的研究表明，通过合适的样品保护策略，低温s-SNOM可以进一步拓展到脆性范德华材料的声子极化激元研究中。

低温强磁THz-sSNOM可用于探测拓扑材料在磁场下的局域近场响应。相比传统输运或远场光谱测量，该技术能够进一步揭示纳米尺度上的空间不均匀性和磁场诱导光学响应。

总结

低温强磁s-SNOM的核心价值，在于把纳米尺度光学成像推进到量子材料真正发生关键物理现象的环境中。

它要解决的不只是“低温”和“强磁”两个条件，而是一整套系统工程问题：如何在磁体孔径中集成AFM和自由空间光路，如何让红外/THz光穿过低温窗口后仍能有效照明探针，如何抑制振动、漂移和磁场对扫描稳定性的影响，如何避免局域激光加热改变样品本征状态，以及如何保护低温下变脆的样品并保持探针洁净。

正是这些挑战，使得低温强磁s-SNOM不仅是一台显微镜，更是面向量子材料、拓扑物态、强关联体系和低温极化激元研究的综合实验平台。

随着低温扫描探针、宽谱红外/太赫兹光源、强磁场低温系统和纳米光学检测技术的不断发展，极端环境s-SNOM有望在未来揭示更多宏观平均测量难以发现的局域物理现象。

参考文献

[1] Haeuser S, Kim R H J, Park J-M, et al. Analysis of Near-Field Magnetic Responses on ZrTe₅ through Cryogenic Magneto-THz Nano-Imaging[J]. Instruments, 2024, 8(1): 21.

[2] Yang H U, Hebestreit E, Josberger E E, Raschke M B. A Cryogenic Scattering-Type Scanning Near-Field Optical Microscope[J]. Review of Scientific Instruments, 2013, 84: 023701.

[3] Lang D, Döring J, Nörenberg T, et al. Infrared Nanoscopy down to Liquid Helium Temperatures[J]. Review of Scientific Instruments, 2018, 89: 033702.

[4] Hu D, Luo C, Kang L, Liu M, Dai Q. Few-Layer Hexagonal Boron Nitride as a Shield of Brittle Materials for Cryogenic s-SNOM Exploration of Phonon Polaritons[J]. Applied Physics Letters, 2022, 120: 161101.

文字丨韦元培

排版丨向绍莲

来源：微信公众号「见微而知著-觅几科技」；原文链接：查看原文